Faleminderit që vizituat Nature.com.Ju jeni duke përdorur një version të shfletuesit me mbështetje të kufizuar CSS.Për përvojën më të mirë, ju rekomandojmë të përdorni një shfletues të përditësuar (ose çaktivizoni modalitetin e përputhshmërisë në Internet Explorer).Përveç kësaj, për të siguruar mbështetje të vazhdueshme, ne e shfaqim sajtin pa stile dhe JavaScript.
Ne hetuam efektin e sipërfaqes specifike në vetitë elektrokimike të NiCo2O4 (NCO) për zbulimin e glukozës.Nanomaterialet e nënoficerit me sipërfaqe specifike të kontrolluar janë prodhuar nga sinteza hidrotermale me aditivë dhe janë prodhuar gjithashtu nanostruktura vetë-montuese me iriq, gjilpërë pishe, tremella dhe morfologji si lule.Risia e kësaj metode qëndron në kontrollin sistematik të rrugës së reaksionit kimik duke shtuar aditivë të ndryshëm gjatë sintezës, gjë që çon në formimin spontan të morfologjive të ndryshme pa dallime në strukturën kristalore dhe gjendjen kimike të elementeve përbërës.Ky kontroll morfologjik i nanomaterialeve të nënoficerëve çon në ndryshime të rëndësishme në performancën elektrokimike të zbulimit të glukozës.Në lidhje me karakterizimin e materialit, u diskutua marrëdhënia midis sipërfaqes specifike dhe performancës elektrokimike për zbulimin e glukozës.Kjo punë mund të sigurojë njohuri shkencore në akordimin e sipërfaqes së nanostrukturave që përcakton funksionalitetin e tyre për aplikime të mundshme në biosensorët e glukozës.
Nivelet e glukozës në gjak japin informacion të rëndësishëm për gjendjen metabolike dhe fiziologjike të trupit1,2.Për shembull, nivelet jonormale të glukozës në trup mund të jenë një tregues i rëndësishëm i problemeve serioze shëndetësore, duke përfshirë diabetin, sëmundjet kardiovaskulare dhe obezitetin3,4,5.Prandaj, monitorimi i rregullt i niveleve të sheqerit në gjak është shumë i rëndësishëm për ruajtjen e shëndetit të mirë.Megjithëse janë raportuar lloje të ndryshme të sensorëve të glukozës që përdorin zbulimin fiziko-kimik, ndjeshmëria e ulët dhe koha e ngadaltë e reagimit mbeten barriera për sistemet e monitorimit të vazhdueshëm të glukozës6,7,8.Për më tepër, sensorët elektrokimikë të glukozës të njohura aktualisht të bazuara në reaksionet enzimatike kanë ende disa kufizime pavarësisht avantazheve të tyre të reagimit të shpejtë, ndjeshmërisë së lartë dhe procedurave relativisht të thjeshta të prodhimit9,10.Prandaj, lloje të ndryshme të sensorëve elektrokimikë jo enzimatikë janë studiuar gjerësisht për të parandaluar denatyrimin e enzimës duke ruajtur avantazhet e biosensorëve elektrokimikë9,11,12,13.
Përbërjet e metaleve kalimtare (TMC) kanë një aktivitet mjaft të lartë katalitik në lidhje me glukozën, gjë që zgjeron fushën e zbatimit të tyre në sensorët elektrokimikë të glukozës13,14,15.Deri më tani, dizajne të ndryshme racionale dhe metoda të thjeshta për sintezën e TMS janë propozuar për të përmirësuar më tej ndjeshmërinë, selektivitetin dhe qëndrueshmërinë elektrokimike të zbulimit të glukozës16,17,18.Për shembull, oksidet e paqarta të metaleve kalimtare si oksidi i bakrit (CuO)11,19, oksidi i zinkut (ZnO)20, oksidi i nikelit (NiO)21,22, oksidi i kobaltit (Co3O4)23,24 dhe oksidi i ceriumit (CeO2) 25 është elektrokimikisht aktive në lidhje me glukozën.Përparimet e fundit në oksidet binar të metaleve si kobaltati i nikelit (NiCo2O4) për zbulimin e glukozës kanë demonstruar efekte shtesë sinergjike në drejtim të rritjes së aktivitetit elektrik26,27,28,29,30.Në veçanti, kontrolli i saktë i përbërjes dhe morfologjisë për të formuar TMS me nanostruktura të ndryshme mund të rrisë efektivisht ndjeshmërinë e zbulimit për shkak të sipërfaqes së tyre të madhe, kështu që rekomandohet shumë të zhvillohet TMS e kontrolluar nga morfologjia për zbulimin e përmirësuar të glukozës20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Këtu raportojmë nanomaterialet NiCo2O4 (NCO) me morfologji të ndryshme për zbulimin e glukozës.Nanomaterialet e nënoficerëve përftohen me një metodë të thjeshtë hidrotermale duke përdorur aditivë të ndryshëm, aditivët kimikë janë një nga faktorët kryesorë në vetë-montimin e nanostrukturave të morfologjive të ndryshme.Ne hetuam sistematikisht efektin e nënoficerëve me morfologji të ndryshme në performancën e tyre elektrokimike për zbulimin e glukozës, duke përfshirë ndjeshmërinë, selektivitetin, kufirin e ulët të zbulimit dhe stabilitetin afatgjatë.
Ne sintetizuam nanomaterialet e nënoficerit (shkurtuar përkatësisht UNCO, PNCO, TNCO dhe FNCO) me mikrostruktura të ngjashme me iriqët e detit, hala pishe, tremella dhe lule.Figura 1 tregon morfologjitë e ndryshme të UNCO, PNCO, TNCO dhe FNCO.Imazhet SEM dhe imazhet EDS treguan se Ni, Co dhe O ishin të shpërndara në mënyrë të barabartë në nanomaterialet e nënoficerëve, siç tregohet në figurat 1 dhe 2. S1 dhe S2, respektivisht.Në fig.2a,b tregojnë imazhe përfaqësuese TEM të nanomaterialeve të nënoficerëve me morfologji të dallueshme.UNCO është një mikrosferë e vetë-montuar (diametri: ~5 µm) e përbërë nga nanotela me nanogrimca NCO (madhësia mesatare e grimcave: 20 nm).Kjo mikrostrukturë unike pritet të sigurojë një sipërfaqe të madhe për të lehtësuar difuzionin e elektrolitit dhe transportin e elektroneve.Shtimi i NH4F dhe ure gjatë sintezës rezultoi në një mikrostrukturë më të trashë akulli (PNCO) 3 μm të gjatë dhe 60 nm të gjerë, të përbërë nga nanogrimca më të mëdha.Shtimi i HMT në vend të NH4F rezulton në një morfologji të ngjashme me tremello (TNCO) me nano fletë të rrudhura.Futja e NH4F dhe HMT gjatë sintezës çon në grumbullimin e nano fletëve të rrudhura ngjitur, duke rezultuar në një morfologji të ngjashme me lulen (FNCO).Imazhi HREM (Fig. 2c) tregon breza të veçantë grilë me hapësira ndërplanare prej 0,473, 0,278, 0,50 dhe 0,237 nm, që korrespondojnë me rrafshet (111), (220), (311) dhe (222) NiCo2O4, s .Modeli i përzgjedhur i difraksionit të elektroneve të zonës (SAED) i nanomaterialeve NCO (futur në Fig. 2b) gjithashtu konfirmoi natyrën polikristaline të NiCo2O4.Rezultatet e imazhit të errët unazor me kënd të lartë (HAADF) dhe hartës EDS tregojnë se të gjithë elementët janë të shpërndarë në mënyrë të barabartë në nanomaterialin nënoficer, siç tregohet në Fig. 2d.
Ilustrim skematik i procesit të formimit të nanostrukturave NiCo2O4 me morfologji të kontrolluar.Tregohen gjithashtu skematika dhe imazhe SEM të nanostrukturave të ndryshme.
Karakterizimi morfologjik dhe strukturor i nanomaterialeve të nënoficerëve: (a) imazhi TEM, (b) imazhi TEM së bashku me modelin SAED, (c) imazhi HRTEM i zgjidhur me grila dhe imazhet përkatëse HADDF të Ni, Co dhe O në (d) nanomaterialet e nënoficerëve..
Modelet e difraksionit me rreze X të nanomaterialeve NCO të morfologjive të ndryshme janë paraqitur në Fig.3a.Pikat e difraksionit në 18.9, 31.1, 36.6, 44.6, 59.1 dhe 64.9° tregojnë përkatësisht rrafshet (111), (220), (311), (400), (511) dhe (440) NiCo2O4, të cilët kanë një kub struktura spinel (JCPDS Nr. 20-0781) 36. Spektrat FT-IR të nanomaterialeve të NCO janë paraqitur në Fig.3b.Dy breza të fortë dridhjesh në rajonin midis 555 dhe 669 cm–1 korrespondojnë me oksigjenin metalik (Ni dhe Co) të nxjerrë nga pozicionet tetraedrale dhe tetëkëndore të spinelit NiCo2O437, përkatësisht.Për të kuptuar më mirë vetitë strukturore të nanomaterialeve nënoficerë, spektrat Raman u përftuan siç tregohet në Fig. 3c.Katër majat e vërejtura në 180, 459, 503 dhe 642 cm-1 korrespondojnë me mënyrat Raman F2g, E2g, F2g dhe A1g të spinelit NiCo2O4, respektivisht.Matjet XPS u kryen për të përcaktuar gjendjen kimike sipërfaqësore të elementeve në nanomaterialet nënoficerë.Në fig.3d tregon spektrin XPS të UNCO.Spektri i Ni 2p ka dy maja kryesore të vendosura në energjitë lidhëse prej 854.8 dhe 872.3 eV, që korrespondojnë me Ni 2p3/2 dhe Ni 2p1/2, dhe dy satelitë vibrues në 860.6 dhe 879.1 eV, respektivisht.Kjo tregon ekzistencën e gjendjeve të oksidimit Ni2+ dhe Ni3+ në NCO.Pikat rreth 855.9 dhe 873.4 eV janë për Ni3+, dhe majat rreth 854.2 dhe 871.6 eV janë për Ni2+.Në mënyrë të ngjashme, spektri Co2p i dy dyfisheve të orbitës rrotulluese zbulon majat karakteristike për Co2+ dhe Co3+ në 780.4 (Co 2p3/2) dhe 795.7 eV (Co 2p1/2).Pikat në 796.0 dhe 780.3 eV korrespondojnë me Co2+, dhe majat në 794.4 dhe 779.3 eV korrespondojnë me Co3+.Duhet theksuar se gjendja polivalente e joneve metalike (Ni2+/Ni3+ dhe Co2+/Co3+) në NiCo2O4 nxit një rritje të aktivitetit elektrokimik37,38.Spektrat Ni2p dhe Co2p për UNCO, PNCO, TNCO dhe FNCO treguan rezultate të ngjashme, siç tregohet në fig.S3.Përveç kësaj, spektri O1s i të gjithë nanomaterialeve NCO (Fig. S4) tregoi dy maja në 592.4 dhe 531.2 eV, të cilat u shoqëruan me lidhjet tipike metal-oksigjen dhe oksigjen në grupet hidroksil të sipërfaqes NCO, përkatësisht39.Megjithëse strukturat e nanomaterialeve të nënoficerëve janë të ngjashme, ndryshimet morfologjike në aditivët sugjerojnë që çdo aditiv mund të marrë pjesë ndryshe në reaksionet kimike për të formuar NCO.Kjo kontrollon hapat energjikisht të favorshëm të bërthamës dhe rritjes së kokrrave, duke kontrolluar kështu madhësinë e grimcave dhe shkallën e grumbullimit.Kështu, kontrolli i parametrave të ndryshëm të procesit, duke përfshirë aditivët, kohën e reagimit dhe temperaturën gjatë sintezës, mund të përdoret për të dizajnuar mikrostrukturën dhe për të përmirësuar performancën elektrokimike të nanomaterialeve NCO për zbulimin e glukozës.
(a) Modelet e difraksionit me rreze X, (b) FTIR dhe (c) spektrat Raman të nanomaterialeve NCO, (d) spektrat XPS të Ni 2p dhe Co 2p nga UNCO.
Morfologjia e nanomaterialeve të përshtatur të nënoficerëve është e lidhur ngushtë me formimin e fazave fillestare të marra nga aditivë të ndryshëm të paraqitur në Figurën S5.Përveç kësaj, spektri i rrezeve X dhe Raman i mostrave të sapopërgatitura (Figurat S6 dhe S7a) treguan se përfshirja e aditivëve të ndryshëm kimikë rezultoi në dallime kristalografike: hidroksidet karbonat Ni dhe Co u vëzhguan kryesisht në strukturën e iriqëve të detit dhe gjilpërave të pishës, ndërsa si strukturat në formën e tremelës dhe lules tregojnë praninë e hidroksideve të nikelit dhe kobaltit.Spektrat FT-IR dhe XPS të mostrave të përgatitura janë paraqitur në figurat 1 dhe 2. S7b-S9 gjithashtu ofron dëshmi të qarta të dallimeve kristalografike të lartpërmendura.Nga vetitë materiale të mostrave të përgatitura, bëhet e qartë se aditivët janë të përfshirë në reaksionet hidrotermale dhe ofrojnë rrugë të ndryshme reagimi për të marrë faza fillestare me morfologji të ndryshme40,41,42.Vetë-montimi i morfologjive të ndryshme, i përbërë nga nanotela njëdimensionale (1D) dhe nanofletë dydimensionale (2D), shpjegohet me gjendjen e ndryshme kimike të fazave fillestare (jonet Ni dhe Co, si dhe grupet funksionale). e ndjekur nga rritja e kristalit42, 43, 44, 45, 46, 47. Gjatë përpunimit pas termik, fazat e ndryshme fillestare shndërrohen në spinel nënoficerë duke ruajtur morfologjinë e tyre unike, siç tregohet në figurat 1 dhe 2. 2 dhe 3a.
Ndryshimet morfologjike në nanomaterialet e nënnoficerëve mund të ndikojnë në sipërfaqen elektrokimike aktive për zbulimin e glukozës, duke përcaktuar kështu karakteristikat e përgjithshme elektrokimike të sensorit të glukozës.Izotermia e adsorbimit-desorbimit N2 BET u përdor për të vlerësuar madhësinë e poreve dhe sipërfaqen specifike të nanomaterialeve të NCO.Në fig.4 tregon izotermat BET të nanomaterialeve të ndryshëm nënoficerësh.Sipërfaqja specifike BET për UNCO, PNCO, TNCO dhe FNCO u vlerësua përkatësisht në 45.303, 43.304, 38.861 dhe 27.260 m2/g.UNCO ka sipërfaqen më të lartë BET (45,303 m2 g-1) dhe vëllimin më të madh të poreve (0,2849 cm3 g-1), dhe shpërndarja e madhësisë së poreve është e ngushtë.Rezultatet e BET për nanomaterialet e NCO janë paraqitur në tabelën 1. Lakoret e adsorbimit-desorbimit të N2 ishin shumë të ngjashme me unazat e histerezës izotermale të tipit IV, duke treguar se të gjitha mostrat kishin një strukturë mezoporoze48.UNCO-të mezoporoze me sipërfaqen më të lartë dhe vëllimin më të lartë të poreve pritet të ofrojnë vende të shumta aktive për reaksionet redoks, duke çuar në përmirësimin e performancës elektrokimike.
Rezultatet e BET për (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO dhe (d) FNCO.Inset tregon shpërndarjen përkatëse të madhësisë së poreve.
Reaksionet elektrokimike redoks të nanomaterialeve NCO me morfologji të ndryshme për zbulimin e glukozës u vlerësuan duke përdorur matjet CV.Në fig.5 tregon kthesat CV të nanomaterialeve NCO në elektrolit alkaline 0,1 M NaOH me dhe pa glukozë 5 mM me një shpejtësi skanimi prej 50 mVs-1.Në mungesë të glukozës, majat redoks u vëzhguan në 0.50 dhe 0.35 V, që korrespondojnë me oksidimin e lidhur me M–O (M: Ni2+, Co2+) dhe M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).duke përdorur anionin OH.Pas shtimit të 5 mM glukozë, reaksioni redoks në sipërfaqen e nanomaterialeve NCO u rrit ndjeshëm, gjë që mund të jetë për shkak të oksidimit të glukozës në glukonolakton.Figura S10 tregon pikun e rrymave redoks me shpejtësi skanimi prej 5–100 mV s-1 në tretësirë ​​0,1 M NaOH.Është e qartë se rryma e pikut të redoksit rritet me rritjen e shkallës së skanimit, duke treguar se nanomaterialet e nënoficerit kanë sjellje të ngjashme elektrokimike të kontrolluar nga difuzioni50,51.Siç tregohet në figurën S11, sipërfaqja elektrokimike (ECSA) e UNCO, PNCO, TNCO dhe FNCO vlerësohet të jetë përkatësisht 2.15, 1.47, 1.2 dhe 1.03 cm2.Kjo sugjeron që UNCO është e dobishme për procesin elektrokatalitik, duke lehtësuar zbulimin e glukozës.
Lakoret CV të (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO dhe (d) elektrodave FNCO pa glukozë dhe të plotësuara me 5 mM glukozë me një shpejtësi skanimi prej 50 mVs-1.
Performanca elektrokimike e nanomaterialeve NCO për zbulimin e glukozës u hetua dhe rezultatet tregohen në figurën 6. Ndjeshmëria ndaj glukozës u përcaktua me metodën CA me shtimin hap pas hapi të përqendrimeve të ndryshme të glukozës (0.01-6 mM) në 0.1 M zgjidhje NaOH në 0.5 V me një interval prej 60 s.Siç tregohet në fig.6a–d, nanomaterialet e NCO tregojnë ndjeshmëri të ndryshme që variojnë nga 84,72 në 116,33 µA mM-1 cm-2 me koeficientë të lartë korrelacioni (R2) nga 0,99 në 0,993.Kurba e kalibrimit midis përqendrimit të glukozës dhe reagimit aktual të nanomaterialeve NCO është paraqitur në fig.S12.Kufijtë e llogaritur të zbulimit (LOD) të nanomaterialeve të NCO ishin në intervalin 0,0623-0,0783 μM.Sipas rezultateve të testit CA, UNCO tregoi ndjeshmërinë më të lartë (116.33 μA mM-1 cm-2) në një gamë të gjerë zbulimi.Kjo mund të shpjegohet me morfologjinë e tij unike të ngjashme me iriqin e detit, e përbërë nga një strukturë mezoporoze me një sipërfaqe të madhe specifike që ofron zona aktive më të shumta për speciet e glukozës.Performanca elektrokimike e nanomaterialeve të NCO-ve të paraqitura në tabelën S1 konfirmon performancën e shkëlqyer të zbulimit elektrokimik të glukozës të nanomaterialeve të NCO-ve të përgatitura në këtë studim.
Përgjigjet CA të elektrodave UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) dhe FNCO (d) me glukozë të shtuar në solucionin 0,1 M NaOH në 0,50 V. Fushat tregojnë kurbat e kalibrimit të përgjigjeve aktuale të nanomaterialeve NCO: (e ) Përgjigjet KA të UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO dhe (h) FNCO me shtim hap pas hapi të 1 mM glukozë dhe 0,1 mM substanca ndërhyrëse (LA, DA, AA dhe UA).
Aftësia kundër ndërhyrjes së zbulimit të glukozës është një tjetër faktor i rëndësishëm në zbulimin selektiv dhe të ndjeshëm të glukozës nga komponimet ndërhyrëse.Në fig.6e–h tregojnë aftësinë kundër ndërhyrjes së nanomaterialeve NCO në tretësirën 0,1 M NaOH.Molekulat e zakonshme ndërhyrëse si LA, DA, AA dhe UA zgjidhen dhe shtohen në elektrolit.Përgjigja aktuale e nanomaterialeve të nënnoficerëve ndaj glukozës është e dukshme.Sidoqoftë, përgjigja aktuale ndaj UA, DA, AA dhe LA nuk ndryshoi, që do të thotë se nanomaterialet e nënoficerëve treguan selektivitet të shkëlqyeshëm për zbulimin e glukozës pavarësisht nga dallimet e tyre morfologjike.Figura S13 tregon stabilitetin e nanomaterialeve NCO të ekzaminuara nga përgjigja CA në 0,1 M NaOH, ku 1 mM glukozë iu shtua elektrolitit për një kohë të gjatë (80,000 s).Përgjigjet aktuale të UNCO, PNCO, TNCO dhe FNCO ishin përkatësisht 98.6%, 97.5%, 98.4% dhe 96.8%, të rrymës fillestare me shtimin e një 1 mM glukozë shtesë pas 80,000 s.Të gjithë nanomaterialet e nënoficerëve shfaqin reaksione të qëndrueshme redoks me speciet e glukozës për një periudhë të gjatë kohore.Në veçanti, sinjali aktual i UNCO-së jo vetëm që ruajti 97.1% të rrymës fillestare, por ruajti edhe vetitë e tij morfologjike dhe lidhjesh kimike pas një testi 7-ditor të stabilitetit mjedisor afatgjatë (Figurat S14 dhe S15a).Përveç kësaj, riprodhueshmëria dhe riprodhueshmëria e UNCO u testuan siç tregohet në Fig. S15b, c.Devijimi Standard Relativ i llogaritur (RSD) i riprodhueshmërisë dhe përsëritshmërisë ishte 2.42% dhe 2.14%, respektivisht, duke treguar aplikime të mundshme si një sensor i shkallës industriale të glukozës.Kjo tregon stabilitetin e shkëlqyer strukturor dhe kimik të UNCO në kushte oksiduese për zbulimin e glukozës.
Është e qartë se performanca elektrokimike e nanomaterialeve NCO për zbulimin e glukozës lidhet kryesisht me avantazhet strukturore të fazës fillestare të përgatitur me metodën hidrotermale me aditivë (Fig. S16).Sipërfaqja e lartë UNCO ka më shumë vende elektroaktive se nanostrukturat e tjera, gjë që ndihmon në përmirësimin e reaksionit redoks midis materialeve aktive dhe grimcave të glukozës.Struktura mezoporoze e UNCO mund të ekspozojë lehtësisht më shumë vende Ni dhe Co ndaj elektrolitit për të zbuluar glukozën, duke rezultuar në një përgjigje të shpejtë elektrokimike.Nanotelat njëdimensionale në UNCO mund të rrisin më tej shkallën e difuzionit duke siguruar shtigje më të shkurtra transporti për jonet dhe elektronet.Për shkak të veçorive strukturore unike të përmendura më sipër, performanca elektrokimike e UNCO për zbulimin e glukozës është më e lartë se ajo e PNCO, TNCO dhe FNCO.Kjo tregon se morfologjia unike UNCO me sipërfaqen më të lartë dhe madhësinë e poreve mund të sigurojë performancë të shkëlqyer elektrokimike për zbulimin e glukozës.
U studiua efekti i sipërfaqes specifike në karakteristikat elektrokimike të nanomaterialeve të NCO.Nanomaterialet e NCO me sipërfaqe të ndryshme specifike u përftuan me një metodë të thjeshtë hidrotermale dhe aditivë të ndryshëm.Aditivë të ndryshëm gjatë sintezës hyjnë në reaksione të ndryshme kimike dhe formojnë faza të ndryshme fillestare.Kjo ka çuar në vetë-montimin e nanostrukturave të ndryshme me morfologji të ngjashme me iriqin, gjilpërën e pishës, tremelën dhe lulen.Ngrohja pasuese çon në një gjendje të ngjashme kimike të nanomaterialeve kristalore të nënnoficerëve me një strukturë spineli duke ruajtur morfologjinë e tyre unike.Në varësi të sipërfaqes së morfologjisë së ndryshme, performanca elektrokimike e nanomaterialeve NCO për zbulimin e glukozës është përmirësuar shumë.Në veçanti, ndjeshmëria ndaj glukozës e nanomaterialeve NCO me morfologjinë e iriqit të detit u rrit në 116,33 µA mM-1 cm-2 me një koeficient të lartë korrelacioni (R2) prej 0,99 në intervalin linear 0,01-6 mM.Kjo punë mund të sigurojë një bazë shkencore për inxhinierinë morfologjike për të rregulluar sipërfaqen specifike dhe për të përmirësuar më tej performancën elektrokimike të aplikacioneve të biosensorëve jo enzimatikë.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, ure, heksametilentetraminë (HMT), fluor amonium (NH4F), hidroksid natriumi (NaOH), d-(+)-glukozë, acid laktik (LA), hidroklorur dopamine ( DA), acidi L-askorbik (AA) dhe acidi urik (UA) u blenë nga Sigma-Aldrich.Të gjithë reagentët e përdorur ishin të shkallës analitike dhe u përdorën pa pastrim të mëtejshëm.
NiCo2O4 u sintetizua me një metodë të thjeshtë hidrotermale të ndjekur nga trajtimi termik.Shkurtimisht: 1 mmol nitrat nikeli (Ni(NO3)2∙6H2O) dhe 2 mmol nitrat kobalti (Co(NO3)2∙6H2O) u tretën në 30 ml ujë të distiluar.Për të kontrolluar morfologjinë e NiCo2O4, tretësirës së mësipërme iu shtuan në mënyrë selektive aditivë si ure, fluori i amonit dhe heksametilentetramina (HMT).E gjithë përzierja u transferua më pas në një autoklavë 50 ml të veshur me Teflon dhe iu nënshtrua një reaksioni hidrotermik në një furrë me konvekcion në 120°C për 6 orë.Pas ftohjes natyrale në temperaturën e dhomës, precipitati që rezulton u centrifugua dhe u la disa herë me ujë të distiluar dhe etanol, dhe më pas u tha gjatë natës në 60°C.Pas kësaj, mostrat e sapo përgatitura u kalcinuan në 400°C për 4 orë në atmosferë ambienti.Detajet e eksperimenteve janë renditur në Tabelën e Informacionit Suplementar S2.
Analiza e difraksionit me rreze X (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANAlyticical) u krye duke përdorur rrezatimin Cu-Kα (λ = 0,15418 nm) në 40 kV dhe 30 mA për të studiuar vetitë strukturore të të gjithë nanomaterialeve të NCO.Modelet e difraksionit u regjistruan në rangun e këndeve 2θ 10-80° me një hap prej 0,05°.Morfologjia dhe mikrostruktura e sipërfaqes u ekzaminuan duke përdorur mikroskopin elektronik të skanimit të emetimit në terren (FESEM; Nova SEM 200, FEI) dhe mikroskopin elektronik të transmetimit skanues (STEM; TALOS F200X, FEI) me spektroskopinë e rrezeve X me shpërndarje energjie (EDS).Gjendjet valente të sipërfaqes u analizuan me spektroskopi fotoelektronike me rreze X (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) duke përdorur rrezatimin Al Kα (hν = 1486.6 eV).Energjitë lidhëse u kalibruan duke përdorur pikun C 1 s në 284.6 eV si referencë.Pas përgatitjes së mostrave në grimcat KBr, spektrat infra të kuqe të transformimit Fourier (FT-IR) u regjistruan në intervalin e numrit valor 1500–400 cm–1 në një spektrometër Jasco-FTIR-6300.Spektrat Raman u morën gjithashtu duke përdorur një spektrometër Raman (Horiba Co., Japoni) me një lazer He-Ne (632.8 nm) si burim ngacmimi.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) përdori analizuesin BELSORP mini II (MicrotracBEL Corp.) për të matur izotermat e absorbimit-desorbimit të N2 në temperaturë të ulët për të vlerësuar sipërfaqen specifike dhe shpërndarjen e madhësisë së poreve.
Të gjitha matjet elektrokimike, të tilla si voltammetria ciklike (CV) dhe kronoamperometria (CA), u kryen në një potenciostat PGSTAT302N (Metrohm-Autolab) në temperaturën e dhomës duke përdorur një sistem me tre elektroda në tretësirë ​​ujore 0,1 M NaOH.Një elektrodë pune e bazuar në një elektrodë karboni të qelqtë (GC), një elektrodë Ag/AgCl dhe një pllakë platini u përdorën si elektrodë pune, elektrodë referimi dhe elektrodë kundër.CV-të u regjistruan midis 0 dhe 0,6 V me shpejtësi të ndryshme skanimi prej 5-100 mV s-1.Për të matur ECSA, CV u krye në intervalin 0,1-0,2 V me shpejtësi të ndryshme skanimi (5-100 mV s-1).Fitoni reaksionin CA të mostrës për glukozën në 0,5 V me nxitje.Për të matur ndjeshmërinë dhe selektivitetin, përdorni 0,01-6 mM glukozë, 0,1 mM LA, DA, AA dhe UA në 0,1 M NaOH.Riprodhueshmëria e UNCO u testua duke përdorur tre elektroda të ndryshme të plotësuara me 5 mM glukozë në kushte optimale.Përsëritshmëria u kontrollua gjithashtu duke bërë tre matje me një elektrodë UNCO brenda 6 orëve.
Të gjitha të dhënat e gjeneruara ose të analizuara në këtë studim janë përfshirë në këtë artikull të botuar (dhe skedarin e tij të informacionit plotësues).
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Sheqeri për trurin: Roli i glukozës në funksionin fiziologjik dhe patologjik të trurit. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Sheqeri për trurin: Roli i glukozës në funksionin fiziologjik dhe patologjik të trurit.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA dhe Meisel, A. Sheqeri për trurin: roli i glukozës në funksionin fiziologjik dhe patologjik të trurit.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA dhe Meisel A. Glukoza në tru: roli i glukozës në funksionet fiziologjike dhe patologjike të trurit.Tendencat në neurologji.36, 587–597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Glukoneogjeneza renale: Rëndësia e saj në homeostazën e glukozës njerëzore. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Glukoneogjeneza renale: Rëndësia e saj në homeostazën e glukozës njerëzore.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ dhe Stamwall, M. Glukoneogjeneza renale: rëndësia e saj në homeostazën e glukozës tek njeriu. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 肾糖异生：它在人体葡萄糖稳态中的重要性。 Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 鈥糖异生: Rëndësia e tij në trupin e njeriut.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ dhe Stamwall, M. Glukoneogjeneza renale: rëndësia e saj në homeostazën e glukozës tek njerëzit.Diabetes Care 24, 382-391 (2001).
Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: Epidemia e shekullit. Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: Epidemia e shekullit.Harroubi, AT dhe Darvish, HM Diabetes mellitus: epidemia e shek.Harrubi AT dhe Darvish HM Diabeti: epidemia e këtij shekulli.World J. Diabeti.6, 850 (2015).
Brad, KM et al.Prevalenca e diabetit mellitus tek të rriturit sipas llojit të diabetit – SHBA.bandit.Mortal Weekly 67, 359 (2018).
Jensen, MH et al.Monitorimi i vazhdueshëm profesional i glukozës në diabetin e tipit 1: zbulimi retrospektiv i hipoglikemisë.J. Shkenca e Diabetit.teknologjisë.7, 135–143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Ndjeshmëria elektrokimike e glukozës: a ka ende vend për përmirësim? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Ndjeshmëria elektrokimike e glukozës: a ka ende vend për përmirësim?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS dhe Jonsson-Nedzulka, M. Përcaktimi elektrokimik i niveleve të glukozës: a ka ende mundësi për përmirësim? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电化学葡萄糖传感：还有改进的余地吗？ Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电视化葡萄糖传感：是电视的余地吗？Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS dhe Jonsson-Nedzulka, M. Përcaktimi elektrokimik i niveleve të glukozës: a ka mundësi për përmirësim?anus Kimike.11271–11282 (2016).
Jernelv, IL et al.Rishikimi i metodave optike për monitorimin e vazhdueshëm të glukozës.Aplikoni spektrin.54, 543–572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Sensorët elektrokimikë jo enzimatikë të glukozës. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Sensorët elektrokimikë jo enzimatikë të glukozës.Park S., Bu H. dhe Chang TD Sensorët elektrokimikë të glukozës jo enzimatike.Park S., Bu H. dhe Chang TD Sensorët elektrokimikë të glukozës jo enzimatike.anusit.Chim.revistë.556, 46-57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Shkaqet e zakonshme të paqëndrueshmërisë së oksidazës së glukozës në biosensing in vivo: një përmbledhje e shkurtër. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Shkaqet e zakonshme të paqëndrueshmërisë së oksidazës së glukozës në biosensing in vivo: një përmbledhje e shkurtër.Harris JM, Reyes S. dhe Lopez GP Shkaqet e zakonshme të paqëndrueshmërisë së oksidazës së glukozës në analizën e biosensorit in vivo: një përmbledhje e shkurtër. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP. Përgjigje Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GPHarris JM, Reyes S. dhe Lopez GP Shkaqet e zakonshme të paqëndrueshmërisë së oksidazës së glukozës në analizën e biosensorit in vivo: një përmbledhje e shkurtër.J. Shkenca e Diabetit.teknologjisë.7, 1030–1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Një sensor elektrokimik joenzimatik i glukozës i bazuar në polimerin e stampuar molekularisht dhe aplikimi i tij në matjen e glukozës së pështymës. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Një sensor elektrokimik joenzimatik i glukozës i bazuar në polimerin e stampuar molekularisht dhe aplikimi i tij në matjen e glukozës së pështymës.Diouf A., Bouchihi B. dhe El Bari N. Sensori elektrokimik jo-enzimatik i glukozës i bazuar në një polimer të stampuar molekularisht dhe aplikimi i tij për matjen e nivelit të glukozës në pështymë. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. 基于分子印迹聚合物的非酶电化学葡萄糖传感器及其在应用. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Sensori elektrokimik i glukozës jo enzimë i bazuar në polimerin e ngulitjes molekulare dhe aplikimi i tij në matjen e glukozës së pështymës.Diouf A., Bouchihi B. dhe El Bari N. Sensorë elektrokimikë të glukozës jo-enzimatike të bazuara në polimere të stampuara molekularisht dhe aplikimi i tyre për matjen e nivelit të glukozës në pështymë.projekti shkencor alma mater S. 98, 1196–1209 (2019).
Zhang, Yu et al.Zbulim i ndjeshëm dhe selektiv jo enzimatik i glukozës bazuar në nanotelat CuO.Sens. Actuators B Chem., 191, 86–93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Sensorë të glukozës jo enzimatike të modifikuar me nano oksid nikeli me ndjeshmëri të shtuar përmes një strategjie procesi elektrokimik me potencial të lartë. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Sensorë të glukozës jo enzimatike të modifikuar me nano oksid nikeli me ndjeshmëri të shtuar përmes një strategjie procesi elektrokimik me potencial të lartë. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Sensorë të glukozës jo enzimatike të modifikuar me nanooksid nikeli me ndjeshmëri të shtuar përmes një strategjie të procesit elektrokimik me potencial të lartë. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL 纳米氧化镍改性非酶促葡萄糖传感器，通过高电位了灵敏度. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Modifikimi i nikelit Nano-oksid Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO sensor i modifikuar i glukozës jo enzimatike me ndjeshmëri të shtuar nga strategjia e procesit elektrokimik me potencial të lartë.sensor biologjik.bioelektronikë.26, 2948–2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Elektroksidim shumë i përmirësuar i glukozës në një elektrodë karboni prej qelqi të modifikuar me oksid nikel (II) / nanotube karboni me shumë mure. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Elektroksidim shumë i përmirësuar i glukozës në një elektrodë karboni prej qelqi të modifikuar me oksid nikel (II) / nanotube karboni me shumë mure.Shamsipur, M., Najafi, M. dhe Hosseini, MRM Elektroksidim shumë i përmirësuar i glukozës në një elektrodë karboni të qelqtë të modifikuar me oksid nikel(II)/nanotuba karboni me shumë mure.Shamsipoor, M., Najafi, M., dhe Hosseini, MRM Elektroksidim shumë i përmirësuar i glukozës në elektroda të karbonit të qelqtë të modifikuara me nanotuba karboni me oksid nikel(II).Bioelectrochemistry 77, 120-124 (2010).
Veeramani, V. etj.Një nanokompozit i karbonit poroz dhe oksidit të nikelit me një përmbajtje të lartë heteroatomesh si një sensor me ndjeshmëri të lartë pa enzima për zbulimin e glukozës.Sens Aktivizuesit B Kim.221, 1384–1390 (2015).
Marco, JF et al.Karakterizimi i kobaltatit të nikelit NiCo2O4 i përftuar me metoda të ndryshme: XRD, XANES, EXAFS dhe XPS.J. Kimia e gjendjes së ngurtë.153, 74-81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Fabrikimi i nanorripit NiCo2O4 me një metodë kimike të bashkëprecipitimit për aplikimin e sensorit elektrokimik të glukozës jo-enzimatike. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Fabrikimi i nanorripit NiCo2O4 me një metodë kimike të bashkëprecipitimit për aplikimin e sensorit elektrokimik të glukozës jo-enzimatike. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Përgatitja e metodës së përdorimit të NiCo2O4 për identifikimin e nevojshëm të elektrohimicheskogo sensora. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Fabrikimi i nanorripit NiCo2O4 me metodën e depozitimit kimik për aplikimin e sensorit elektrokimik të glukozës jo enzimatike. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. 通过化学共沉淀法制备NiCo2O4 纳米带用于非酶促葡萄糖电备 Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Nëpërmjet kimisë 共沉激法光容NiCo2O4 nano如这些非话能生能糖系统电影电影.Zhang, J., Sun, Y., Li, X. dhe Xu, J. Përgatitja e nanoribonave NiCo2O4 me metodën e precipitimit kimik për aplikimin e sensorit elektrokimik jo enzimatik të glukozës.J. Lidhjet e lidhjeve.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Nanoshodra poroze multifunksionale NiCo2O4: Zbulimi i ndjeshëm i glukozës pa enzimë dhe vetitë e superkondensatorit me hetime spektroskopike të rezistencës. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Nanoshodra poroze multifunksionale NiCo2O4: Zbulimi i ndjeshëm i glukozës pa enzimë dhe vetitë e superkondensatorit me hetime spektroskopike të rezistencës. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SMNanoroda poroze shumëfunksionale NiCo2O4: zbulim i ndjeshëm i glukozës pa enzimë dhe veti superkondensatorësh me studime spektroskopike të impedancës.Saraf M, Natarajan K dhe Mobin SM Nanoshodra poroze shumëfunksionale NiCo2O4: zbulimi i ndjeshëm i glukozës pa enzimë dhe karakterizimi i superkondensatorëve me anë të spektroskopisë së rezistencës.New J. Chem.41, 9299–9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Akordimi i morfologjisë dhe madhësisë së nanofletave NiMoO4 të ankoruara në nanotelat NiCo2O4: hibridi i optimizuar bërthamë-predhë për superkondensatorë asimetrik me densitet të lartë të energjisë. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Akordimi i morfologjisë dhe madhësisë së nanofletave NiMoO4 të ankoruara në nanotelat NiCo2O4: hibridi i optimizuar bërthamë-predhë për superkondensatorë asimetrik me densitet të lartë të energjisë.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. dhe Zhang, H. Rregullimi i morfologjisë dhe madhësisë së nanofletave NiMoO4 të ankoruara në nanotelat NiCo2O4: bërthama hibride e optimizuar për superkondensatorë asimetrik me densitet të lartë energjie. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. 调整固定在NiCo2O4 纳米线上的NiMoO4 纳米片的形态和固定在NiCo2O4称超级电容器的优化核-壳混合ju. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Rregullimi i morfologjisë dhe madhësisë së nanofletave NiMoO4 të imobilizuara në nanotelat NiCo2O4: optimizimi i hibrideve bërthamë-predhë për trupin e superkondensatorëve asimetrik me densitet të lartë të energjisë.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. dhe Zhang, H. Rregullimi i morfologjisë dhe madhësisë së nanofletave NiMoO4 të imobilizuara në nanotelat NiCo2O4: një hibrid i optimizuar bërthamë-predhë për trupin e superkondensatorëve asimetrik me densitet të lartë energjie.Aplikoni për surfing.541, 148458 (2021).
Zhuang Z. et al.Sensori jo enzimatik i glukozës me ndjeshmëri të shtuar bazuar në elektroda bakri të modifikuara me nanotela CuO.analist.133, 126-132 (2008).
Kim, JY et al.Rregullimi i sipërfaqes së nanoshodave ZnO për të përmirësuar performancën e sensorëve të glukozës.Sens. Actuators B Chem., 192, 216–220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. Përgatitja dhe karakterizimi i nanofibrave NiO–Ag, nanofibrave NiO dhe Ag poroze: drejt zhvillimit të një jo shumë të ndjeshme dhe selektive -sensori enzimatik i glukozës. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. Përgatitja dhe karakterizimi i nanofibrave NiO–Ag, nanofibrave NiO dhe Ag poroze: drejt zhvillimit të një jo shumë të ndjeshme dhe selektive -sensori enzimatik i glukozës.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. dhe Lei, Yu.Përgatitja dhe karakterizimi i nanofibrave NiO-Ag, nanofibrave NiO dhe Ag poroz: Drejt zhvillimit të një sensori glukozë shumë të ndjeshëm dhe selektiv-enzimatik. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag 纳米纤维、NiO 纳米纤维和多孔Ag 的制备和表征性非-酶促葡萄糖传感器. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag促葡萄糖传感器。Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. dhe Lei, Yu.Përgatitja dhe karakterizimi i nanofibrave NiO-Ag, nanofibrave NiO dhe argjendit poroz: Drejt një sensori shumë të ndjeshëm dhe selektiv jo enzimatik që stimulon glukozën.J. Alma Mater.Kimike.20, 9918–9926 (2010).
Cheng, X. et al.Përcaktimi i karbohidrateve me elektroforezë të zonës kapilare me zbulim amperometrik në një elektrodë paste karboni të modifikuar me nano oksid nikel.kimia e ushqimit.106, 830–835 (2008).
Casella, IG Elektrodpozicioni i filmave të hollë të oksidit të kobaltit nga tretësirat karbonate që përmbajnë komplekse Co(II)–tartrate.J. Elektronik.Kimike.520, 119-125 (2002).
Ding, Y. et al.Nanofibra Co3O4 elektrospunuara për zbulimin e ndjeshëm dhe selektiv të glukozës.sensor biologjik.bioelektronikë.26, 542-548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Biosensorët e glukozës me bazë oksidi cerium: Ndikimi i morfologjisë dhe substratit themelor në performancën e biosensorit. Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Biosensorët e glukozës me bazë oksidi cerium: Ndikimi i morfologjisë dhe substratit themelor në performancën e biosensorit.Fallata, A., Almomtan, M. dhe Padalkar, S. Biosensorët e glukozës me bazë oksidi cerium: efektet e morfologjisë dhe substratit kryesor në performancën e biosensorit.Fallata A, Almomtan M dhe Padalkar S. Biosensorët e glukozës me bazë cerium: efektet e morfologjisë dhe matricës bazë në performancën e biosensorit.ACS mbështetet.Kimike.projekti.7, 8083–8089 (2019).